[0001]本创造归于电解水制氢资料技能领域，特别触及一种用于电解水制氢的新式三维阳极资料。

  [0002]电解水制氢是将太阳能、风能等非并网绿色动力转化为化学能的有用手法之一，而水解制氢中的阳极析氧反响进程是一个杂乱的4H+/4e进程，析氧阳极资料的电催化活性在进步水解制氢功率，下降能耗和本钱等方面起着至关重要的效果。另一方面，析氧电极的制备工艺对其析氧催化功能也有很重要的影响。因而，新式、高效、廉价易得的析氧阳极资料的研制是完成规模化水解制氢的要害。现在，制备析氧电极的办法主要有:

  1、外表涂覆法，行将析氧催化活性资料涣散于Naf1n溶液中构成悬浊液，然后将悬浊液涂覆到洁净的导电基体上并枯燥而制得。这种办法的长处是简略易行、设备要求低，可是制得的复合电极在长时间析氧进程中的机械稳定性较差。

  [0003]2、粘结法，即析氧催化活性物质与导电剂混合参加乙醇和Teflon粘结剂拌和至糊状，然后将糊状物涂覆在处理过的导电基体上，制得所需电极。这种办法的缺陷是Teflon粘结剂的电阻较大，增大析氧电极的过电位，引起催化功能下降。

  [0004]3、电堆积法，是将金属盐等前驱体资料溶于水或有机溶液中，经过电化学氧化复原反响将金属离子复原为金属或金属氧化物并堆积到导电基体上制得析氧电极。该办法操作简略易行，可是不适于多组分纳米结构析氧电极的可控制备。

  [0005]4、原位成长法，即利用水热、气相堆积等技能在导电基体上直接成长析氧催化资料，这种办法使得析氧活性物质与导电基体非直触摸摸，与电解液触摸更充沛，下降内阻，来进步水解制氢功率，是现在最具使用远景的电极制备技能。

  [0006]本创造的意图是供给一种新式三维阳极资料及其在电解水制氢的使用。

  一种用于电解水制氢的三维阳极资料，包含泡沫镍片，所述泡沫镍片上负载氮掺杂碳/过渡金属氧化物及用于电解水制氢的三维阳极极片。

  [0008]上述用于电解水制氢的三维阳极资料的制备办法，选用液固合成法原位制备，具体过程为:

  (1)、将洁净的泡沫镍片浸入含有过渡金属盐、碳源、氮源的水和乙醇混合溶液，取出晒干，重复几回；

  (2)、将过程I得到的泡沫镍片在Ar气维护下，600~800°C煅烧l~6h，然后在200~250°C时，O2气氛下加热1~1.5h，即得到泡沫镍负载的氮掺杂碳/过渡金属氧化物三维电极。

  [0009]所述过渡金属盐为可溶性Mn、Fe、Co、N1、Cu盐中的一种或恣意两种的组合。

  [0014]本创造制备的三维析氧电极由氮掺杂碳/过渡金属氧化物纳米资料原位成长在三维多孔泡沫镍外表，氮掺杂碳/过渡金属氧化物与泡沫镍结合结实，不易掉落，下降了电极内阻，进步了电极上氮掺杂碳/过渡金属氧化物纳米资料的利用率。本办法选用常见的可溶性过渡金属盐、碳源和氮源，具有制备工艺简略、质料廉价易得、结构组分可控等长处，而且制得的三维析氧电极具有较低的析氧过电位，在长时间碱性电解条件下表现出较好的结构稳定性和较高的析氧催化活性，具有广泛的使用远景。

  [0015]图1标明施行例1中泡沫镍外表原位负载氮掺杂碳/锰-钴氧化物后的析氧电极的扫描电镜图片。

  [0016]图2标明施行例1中泡沫镍外表原位负载氮掺杂碳/锰-钴氧化物后的析氧电极的X射线中泡沫镍外表原位负载的氮掺杂碳/锰-钴氧化物的X光电子能谱。

  [0018]图4标明施行例1中泡沫镍外表原位负载的氮掺杂碳/锰-钴氧化物中Mn的X光电子能谱。

  [0019]图5标明施行例1中泡沫镍外表原位负载的氮掺杂碳/锰-钴氧化物中Co的X光电子能谱。

  [0020]图6标明施行例1中泡沫镍外表原位负载的氮掺杂碳/锰-钴氧化物中O的X光电子能谱。

  [0021]图7标明施行例1中泡沫镍外表原位负载的氮掺杂碳/锰-钴氧化物中C的X光电子能谱。

  [0022]图8标明施行例1中泡沫镍外表原位负载的氮掺杂碳/锰-钴氧化物中N的X光电子能谱。

  [0023]图9标明施行例1中泡沫镍外表原位负载氮掺杂碳/锰-钴氧化物后的析氧电极的析氧反响极化曲线(lmol/L KOH溶液)。

  [0024]图10标明施行例1中泡沫镍外表原位负载氮掺杂碳/锰-钴氧化物后的析氧电极在过电位300mV时的计时电流曲线(lmol/L KOH溶液)。

  [0025]为了使本创造的意图、技能计划及长处愈加清楚理解，以下结合附图，对本创造的具体施行例进行具体阐明，但不仅限于此。

  一种用于电解水制氢的新式三维阳极资料，包含泡沫镍负载的氮掺杂碳/过渡金属锰-钴氧化物及其用于电解水制氢的三维阳极极片，选用液固合成法原位制备，具体过程为: (1)、将洁净的泡沫镍片浸入1mL含有二氯化锰、氯化钴、柠檬酸、硫脲(摩尔比为1:2:2:1)的水和乙醇混合溶液(V*/V醇=1:3)，取出75°C晒干，重复三次；

  (2)、将过程I中得到的泡沫镍片在50mL/min的Ar气维护下，800°C煅烧6h，然后在200°C时，O2气氛下加热lh，冷却至室温即得到泡沫镍负载的氮掺杂碳/锰-钴氧化物的三维电极。

  [0027]洁净泡沫镍基片和在泡沫镍外表原位负载氮掺杂碳/锰-钴氧化物后的三维电极片的微观比照图显现，原位负载样品后基片出现深黑色。

  [0028]如图1所示，扫描电镜剖析显现泡沫镍骨架上长满了多孔且呈褶皱状的纳米片，这种原位成长在泡沫镍骨架上的多孔褶皱状纳米片具有较大比外表积，可以更充沛的与电解液触摸，然后具有更优的电催化析氧功能。

  [0029]如图2所示，X射线衍射图谱微结构剖析显现三维电极片除了镍，还含有锰-钴氧化物，而因为原位生成的氮掺杂碳为无定形态，在图谱上并无明显的衍射峰。

  [0030]如图3-8所示，将样品从泡沫镍骨架上剥离做进一步的X射线光电子能谱剖析，成果显现样品中含有猛、钴、氧、碳和氮几种元素，而且氮元素以R比啶氮、R比咯氮和石墨相氮的方式掺杂在碳中，这种氮掺杂的碳能进步资料的电催化析氧功能。

  [0031]如图9所示，泡沫镍负载的氮掺杂碳/过渡锰-钴氧化物三维电极的析氧反响极化曲线显现，该电极在较低过电位时即可产生析氧反响，在10mA/cm2电流密度下的析氧过电位为246mV，标明所制得的三维电极资料具有较优异的析氧催化功能。